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草甘膦纯品

      草甘膦原药用超纯水洗,达不到制备纯品的目的。附录一纯化的要点是尽可能少加入氢氧化钠,溶液澄清即可。丙酮尽可能多一次加入,弃掉黄颜色下层溶液。过滤后,缓慢加入浓盐酸,充分水洗盐至少3次以上。纯化后的离子交换色谱图(图1)。IEC、HPLC面积归一,定值99.9 %。

      美国戴安公司DX-120离子色谱仪,配有DIONEX IonPac AS 9(4×250 mm)离子色谱柱及相应的保护柱,电导检测器,ASRS-ULTRA自身再生抑制器;N 2000色谱工作站。AS 9阴离子色谱柱的分析条件:淋洗液:Na2CO3(954 mg/L)溶液;流速:0.80 mL/min;柱箱温度:室温;定量管:25微升;保留时间:草甘膦约7 min。


附录一