三乙膦酸铝纯品

       三乙膦酸铝在自然条件下贮藏，会分解成亚磷酸和乙醇。即使将纯品置于室温干燥器中贮藏，年平均分解也达到2.4 %以上（图1）。为建立三乙膦酸铝仪器分析方法，首先需要解决的问题是制备其纯品。称取三乙膦酸铝原药100 g于烧杯中，加100 mL水于室温下磁力搅拌20 min，G3玻璃砂芯漏斗减压抽滤近干，再重复2次后，将白色过滤物置于烧杯中，最后用100 mL乙醇磁力搅拌匀浆15 min后，用G4玻璃砂芯漏斗抽滤近干，取出过滤物置于红外灯下烘干近恒重研磨成粉末，于40 ℃真空干燥器中再干燥4 h至恒重，即得。纯化的效果见图2。采用碘量法、离子色谱法对纯化后的三乙膦酸铝纯品定值为99.6 %。纯化后采用离子色谱法分离的谱图见图3。面积归一定值仪器为美国戴安公司DX-120离子色谱仪，配有DIONEX IonPac AS 9（4 × 250 mm）离子色谱柱及相应的保护柱，电导检测器，ASRS-ULTRA自身再生抑制器；N 2000色谱工作站。AS 9阴离子色谱柱的分析条件：淋洗液：Na₂CO₃（954 mg/L）溶液；流速：0.80 mL/min；柱箱温度：室温；定量管：25 微升；保留时间：乙基膦酸根离子，约4.5 min；氯离子,约6.5min；亚磷酸根离子，约12.5 min；硫酸根离子，约16.2 min。