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三乙膦酸铝纯品

       三乙膦酸铝在自然条件下贮藏,会分解成亚磷酸和乙醇。即使将纯品置于室温干燥器中贮藏,年平均分解也达到2.4 %以上(图1)。为建立三乙膦酸铝仪器分析方法,首先需要解决的问题是制备其纯品。称取三乙膦酸铝原药100 g于烧杯中,加100 mL水于室温下磁力搅拌20 minG3玻璃砂芯漏斗减压抽滤近干,再重复2次后,将白色过滤物置于烧杯中,最后用100 mL乙醇磁力搅拌匀浆15 min后,用G4玻璃砂芯漏斗抽滤近干,取出过滤物置于红外灯下烘干近恒重研磨成粉末,于40 真空干燥器中再干燥4 h至恒重,即得。纯化的效果见图2。采用碘量法、离子色谱法对纯化后的三乙膦酸铝纯品定值为99.6 %。纯化后采用离子色谱法分离的谱图见图3。面积归一定值仪器为美国戴安公司DX-120离子色谱仪,配有DIONEX IonPac AS 94 × 250 mm)离子色谱柱及相应的保护柱,电导检测器,ASRS-ULTRA自身再生抑制器;N 2000色谱工作站。AS 9阴离子色谱柱的分析条件:淋洗液:Na2CO3954 mg/L)溶液;流速:0.80 mL/min;柱箱温度:室温;定量管:25 微升;保留时间:乙基膦酸根离子,约4.5 min;氯离子,6.5min;亚磷酸根离子,约12.5 min;硫酸根离子,约16.2 min