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添加回收率

        添加回收率fortified recovery)亦称回收率,为空白样品中加入一定浓度的农药后,其测定值对加入值的百分率(式1)。无空白样品时,测定值要减去样品中的背景值。一般称为叠加回收率。农药原药和制剂分析的添加回收率通常为叠加回收率;食品中有机氯农药残留分析也存在这种情况(样品中存在再残留农药),但大多数农药残留分析可以获得空白样品。 

                               

         :  1常量分析(农药原药与制剂分析):对不同农药产品的平均回收率都要求在一定的允许范围(一般有效成分含量>10%,回收率为98%~102%;含量1%~10%,回收率为97%~103%;含量<1%,回收率为95%~105%;含量在0.01%~0.1%,回收率为90%~110%;含量<0.01%,回收率为60%~120%。倍量法添加(背景值与加标量相当),跨数量级2个梯度,5次重复或3个浓度梯度3次重复。

            2 痕量分析(农药原药与制剂中杂质分析、食品中农药残留分析):对添加不同浓度试样的平均回收率和相对标准偏差RSD都应在允许范围内。一般添加浓度在>0.0lmg/kg,回收率为70% ~ 110%RSD10%~20%;添加浓度在0.001mg/kg ~ 0.01mg/kg之间(包括0.01mg/kg),回收率为60% ~ 120%RSD30%;添加浓度≤0.001 mg/kg,回收率为50% ~ 120%RSD35%。对同一浓度的添加回收率试验至少进行5次重复。

        添加回收率的理解

            1 添加回收率通常采用整数位的百分数表达。

            2 对测定获得的样品中农药残留量数据不使用回收率校正。

            3 痕量分析在无法获得空白样品时,需要多次重复,在明确回收率的基础上,准确测定样品中待测物的背景值,然后在样品中加入待测农药标准物质,测定叠加回收率。常量分析的添加回收率通常为叠加回收率,方法的准确度要考虑助剂和杂质对分析结果的影响。

            4 添加标准物质的量应与待测样品中存在的分析物质浓度范围相接近(亦称倍量法,降低测定的误差,从而获得相对准确的回收率),一般设高、中、低3个浓度梯度,最高浓度不应超过标准曲线的线性范围,最低浓度也可按LOQ设。每个浓度的样品重复数视要求而定,一般在3~12之间。加标和未加标试样分析期间必须相同处理以免出现试验偏差。