农药品种基本信息数据库(PDBI)

一原药、制剂的分析方法

[1] GB 20685-2006 硫丹原药

[2] GB/T 20437-2006 硫丹乳油

[3] FAO. ENDOSULFAN[S]. Rome: FAO Specifications and evaluations for agricultural pesticides, 2011.

二残留分析方法

[1] SC/T 3039-2008 水产品中硫丹残留量的测定气相色谱法

[2] SN 0160-1992 出口水果中硫丹残留量检验方法

[3] SN/T 1873-2007 进出口食品中硫丹残留量的检测方法－气相色谱－质谱法

[4] 不同基质样品中硫丹的残留分析

（一）方法原理

样品用丙酮或石油醚提取，提取液过滤，弗罗里硅土或氧化铝柱层析净化，GC-ECD或GC-MS测定。

（二）样品制备

1. 提取

（1）苹果样品中硫丹的提取称取50g切碎的样品，加70mL丙酮，捣碎、抽滤，加入200mL 10% NaCl水溶液，振摇，用石油醚提取，提取液浓缩至近干。

（2）土壤样品中硫丹的提取称取25g土壤于具塞三角瓶中，加60mL石油醚-丙酮（l : l，V/V）混合液，用超声波提取10min，过滤于分液漏斗中，再加上述混合液60mL，同样提取10min，过滤于分液漏斗中，残渣用20mL、20mL提取液洗两次，然后在分液漏斗中加入5mL 8% NaCl水溶液，振荡，分层，有机层通过无水硫酸钠过滤于圆底烧瓶中，然后再用 20mL×3石油醚提取三次，过滤，合并石油醚层，于40℃下浓缩至5mL左右，待净化。

（3）棉籽样品中硫丹的提取称取10g棉籽捣碎，加人250mL具塞三角瓶中，加入100mL丙酮-石油醚（l : l，V/V）混合液，超声波提取10min，过滤于250mL分液漏斗中，再加入上述混合液70mL提取10min，过滤于分液漏斗中，残渣用20mL、20mL提取液洗两次，合并于分液漏斗中，加入50mL 8% NaCl水溶液，振荡 1min，分层，有机层通过无水硫酸钠过滤于圆底烧瓶中，再用30mL×3石油醚提取三次，合并石油醚层，在40℃下浓缩至5mL左右，待净化。

（4）棉叶样品中硫丹的提取称取10g切碎的棉叶加入100mL石油醚-丙酮（l : l，V/V）混合液捣碎提取，过滤于分液漏斗中，用石油醚-丙酮混合液洗残渣3次，每次用20mL，合并于分液漏斗中。其他操作同棉籽样品中硫丹的提取方法。

2. 柱层析净化

（1）苹果提取液的净化层析柱从下至上依次装入1cm厚无水硫酸钠，1g弗罗里硅土，0.2g（0.2g活性炭+8g弗罗里硅土），1cm无水硫酸钠。待近干时加入少量丙酮-石油醚（l : 9，V/V）淋洗液，然后加入 30mL丙酮-石油醚（3 : 7，V/V）淋洗，浓缩淋洗液，定容后待测。

（2）棉籽提取液的净化 25cm（长）×2.5crn（内径）玻璃柱，从上而下依次装2cm厚无水硫酸钠，3g弗罗里硅土，10g中性氧化铝，2cm厚无水硫酸钠。用50mL石油醚预淋，弃去淋出液转入样品后，用乙酸乙酯-石油醚（l : 9，V/V）液淋洗，收集75mL淋出液，浓缩至干，定容后待测。

（3）棉叶提取液的净化同棉籽净化方法。

（4）土壤提取液的净化 25cm（长）×2.5cm（内径）玻璃柱，从上到下装2cm厚无水硫酸钠、10g中性氧化铝，2cm厚无水硫酸钠。用50ml石油醚预淋，弃去淋出液，转入样品后，用乙酸乙酯-石油醚（l : 9，V/V）液淋洗，接收前75mL淋出液，浓缩至干，定容至后待测。

（三）测定方法

1. 气相色谱仪，电子捕获检测器（ECD）。色谱柱 2m（长）×3mm（内径）玻璃柱，内填2％OV-17＋2％QF-1/ Gas Chrom Q（80～100目）；检测温度：色谱柱200℃，检测室260℃，进样口 240℃；载气：氮气（＞99.99%），2.2kg/cm³；保留时间：α-硫丹为8.45min，β-硫丹为15.54min，硫丹硫酸酯为24.74min

该方法最小检出量：α-硫丹为2×10^－¹¹g，β-硫丹为4×10^－¹¹g，硫丹硫酸酯为6×10 ^-¹¹g；最低检测浓度：α-硫丹0.01mg/Kg，β-硫丹0.02mg/Kg，硫丹硫酸酯0.03mg/Kg；回收率：苹果中添加浓度为0.05～0.50mg/Kg，回收率分别为α-硫丹82.8～90.8%、β-硫丹88.7～96.4 %、硫丹硫酸酯95.2～97.4%。

2. 气相色谱仪，电子捕获检测器（ECD）。色谱柱 1m（长）×3mm（内径），内填5％OV-17/Chromosorb W HP（100～120目）；检测温度：柱温240℃，检测器280℃，迸样口 280℃。载气：氮气（＞99.99％），60ml/min；保留时间：α-硫丹为3.9min，β-硫丹为5.4min，硫丹硫酸酯为6.4min。

该方法最小检出量：α-硫丹、β-硫丹为1×10^－¹²g，硫丹硫酸酯为1×10^－¹¹g；最低检测浓度：α-硫丹、β-硫丹为1×10^－³mg/Kg，硫丹硫酸酯为5×10^-3mg／kg；回收率：α-硫丹、β-硫丹、硫丹硫酸酯添加浓度均为0.01~1.0mg／kg，土壤回收率为86.3％～99.8％，棉叶为88.2％～99.4％；棉籽为85.6％～99.2％。

3. 气相色谱，电子捕获检测器（ECD）。色谱柱：CP-SIL 19 CB Low Bleed/MS，0.25μm ×0.25mm×30m，载气流速：柱流量1.5mL/min，尾吹30mL/min，采用不分流进样。温度：进样口260℃，检测器300℃。柱温采用程序升温方式，初始温度80℃，保持1.0min，以25℃/min升至180℃，再以6℃/min升至200℃，然后以15℃/min升至260℃，保持30min。

4. 气相色谱-质谱。色谱条件，DB-5MS毛细管柱(30 m×25mm×0.25μm)，载气为高纯氦气(纯度≥99.999％)；流速：1.0 mL／min，进样量：15 μL。PTV进样口升温程序：初始温度40℃，保持3min，以100℃／min升至270℃保持1 min。进样口溶剂排空条件：排空流量：60 mL／min，排空压力：40 kPa，吹扫流速：10 mL／min，吹扫时间：6.8 min。色谱柱升温程序：初始温度40℃，保持1 min，以20℃／min升至210℃保持2 min，以5℃／min升至280℃保持30 min。质谱条件，电子轰击源(EI)，电离电压：70 eV；离子源温度：230℃；四级杆温度：150℃；质谱检测方式：选择离子监测(SIM)，检测时间为5.0～47.5 min。

引自《农药残留分析》（第二版，2014）（岳永德主编），略有改动

编码 The coding	SCJ-2008-0374
国际通用名称或俗名 ISO common names	endosulfan
中文通用名称 Chinese common name	硫丹
俄文名称 Русское имя	эндосульфан
法文名称 Nom français	endosulfan (n.m.)
其他名称 Other names	硕丹；赛丹；安杀丹；安都杀芬；安殺番。BIO 5462；benzoepin(JMAFF)；Beosit；Chlorthiepin；ENT 23979；Endocel；Endodhan；Endosulphan；Endotaf；Ethiosulfan；HOE 2671；Hildan；Madhusulphan；Malix；Niagara 5462；OMS 570；Parrysulfan；Phaser；SD 4314；Sialan；Thimul；thiodan(Iran, USSR)；Thioflo；Thionex；Thiotox；Tionex；Tiovel.
中文化学名称 Chinese chemical names	1,9,10,11,12,12-六氯-4,6-二氧杂-5λ⁴-硫杂三环并[7.2.1.0^2,8]十二-10-烯 5-氧化物
英文化学名称 Chemical names(IUPAC or CAS)	1,9,10,11,12,12-Hexachloro-4,6-dioxa-5λ⁴-thiatricyclo[7.2.1.0^2,8]dodec-10-ene 5-oxide
IUPAC国际化学品标识符 (InChi) V. 1.06	InChI=1S/C9H6Cl6O3S/c10-5-6(11)8(13)4-2-18-19(16)17-1-3(4)7(5,12)9(8,14)15/h3-4H,1-2H2
IUPAC国际化学品标识搜索码 (InChi Key) V. 1.06	RDYMFSUJUZBWLH-UHFFFAOYSA-N
二维化学结构式 2D Chemical structure
三维化学结构式或晶体结构或图像 3D Chemical structure or crystal structure or the image
分子式或实验式 Formul	C₉ H₆ Cl₆ O₃ S
相对分子质量 RMM	406.925
精确相对分子质量 Exact mass	403.816895
元素分析 Elemental analysis(计算值 Calcd.，%)	C, 26.57; H, 1.49; Cl, 52.27; O, 11.80; S, 7.88
化学结构类别(基团)或来源 Chemical classes(Groups) or source	有机氯/环二烯
化学文摘社登录号 CAS registry number	115-29-7
欧盟化学品管理局编号 ECHA number	204-079-4
中国农药通用名称序号 GB 4839-2009 code numbers	649
国际农药分析协作委员会编码 CIPAC code numbers	89
食品法典委员会农药编码 CODEX pesticide code numbers	32
中国海关商品编码 Chinese Customs commodity code numbers(2022)	2920300000
简介 Introduction	受《鹿特丹公约》管制。受《斯德哥尔摩公约》约束的限制使用和生产的农药品种。中国生态环境部等11部门联合发布（公告 2019年第10号），自2019年3月26日起，禁止硫丹的生产、流通、使用和进出口。“endosulfan”在意大利未被采纳，因为它与该国的注册商标相抵触。构象异构体的一个子集有自己的通用名称，“α-硫丹”。
原药和制剂 Technical and Preparations	原药：94 %、96 %。(α-硫丹和β-硫丹的2:1至7:3混合物) 常用制剂：35 % 乳油。混剂：可与辛硫磷、S-氰戊菊酯、溴氰菊酯、高效氯氰菊酯、灭多威、氯氰菊酯、水胺硫磷制成。
用途 Use type	杀虫剂、杀螨剂
主要防治对象和施用方法 Main targets & applications	曾经用于防治棉花棉铃虫，用药量 682.5~840 g/hm²喷雾。
作用机理 Mode of action	γ-氨基丁酸(GABA)门控氯离子通道阻滞剂，作用于昆虫神经系统。阻断GABA激活的氯离子通道，从而引起昆虫过度兴奋和惊厥。GABA是昆虫神经兴奋传导中主要的抑制性神经递质。
抗药性 Resistance	国际杀虫剂抗性行动委员会 IRAC 2组；2A，环戊二烯有机氯化合物(Cyclodiene Organochlorines)。
毒性分级（类）与解毒剂 Toxicity and antidotes	中国农药毒性分级：高毒。世界卫生组织农药危害性分类：Ⅱ（中度危害）。《全球化学品统一分类和标签制度》(Globally Harmonized System of Classification and Labelling of Chemicals, GHS) 化学品急性毒性危害类别：3（如吞入会中毒）。
危害象形图 Hazard pictogram
毒理和归宿 Toxicology & Fate	急性毒性：大鼠经口半数致死量LD₅₀ 80 mg/kg。据报道，人中毒后有很高的死亡率。
最大残留限量及相关规定（注意时效性） MRLs and Texts	每日允许摄入量 ADI：0.006 mg/kg bw。残留物为α-硫丹和β-硫丹及硫丹硫酸酯之和。GB 2763-2016 中规定的部分最大残留限量（mg/kg）：生乳 0.01，蛋类 0.03，苹果 0.05，肝脏（牛、羊、猪） 0.1，禽肉类（以脂肪计） 0.2，茶 10，余查询文件或访问网站。检测方法：GB/T 5009.19、GB/T 5009.162、NY/T 761。农药最大残留限量扩展信息
饮用水中限值/指导值（注意时效性）Guideline value in drinking-water	世界卫生组织饮用水水质准则(WHO Guidelines for Drinking-water Quality, 2022)尚未制订指导值，原因是存在于饮用水中的浓度远低于健康关注的浓度。
曾经登记厂家 Former manufacturers	江苏安邦电化有限公司、江苏快达农化股份有限公司、浙江威尔达化工有限公司。
出版(发布)机构与版本 Published agencies & versions	国际标准化组织 ISO 1750: 2023-03 (数据集) 批准。原载于ISO 1750-1981
登记状态 Status	中国撤销登记（2011-06-15撤销了在苹果树、茶树上的登记。中华人民共和国农业部公告第2552号：自2018年7月1日起，撤销含硫丹产品的农药登记证；自2019年3月26日起，禁止含硫丹产品在农业上使用）。美国未登记。欧盟未批准