仪器及设备: 超高效液相色谱-四极杆/飞行时间质谱联用仪( UPLC-Q/TOF)：WATERS ACQUITY H-Class(UPLC)、Xevo G2-XS（Q-TOF）；碰撞气：高纯氩，99.999%（输出0.05MPa）。氮气发生器：PEAK NM32LA；
色谱柱：Waters ACQUITY UPLC BEH C18 1.7μm(2.1 mm×50 mm)。柱温40 ℃。样品盘温度10 ℃。
试剂与样品: 三乙膦酸铝，98%；水：一级水；乙腈：LC/MS级，Fisher Scientific。
液相色谱分析条件：
流动相洗脱模式：梯度洗脱。
流动相梯度洗脱模式
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序号
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时间
/min
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流量
/mL/min
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乙腈
/%
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水
/%
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曲线
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1
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Initial
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0.5
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10
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90
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6
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2
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0.20
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0.5
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10
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90
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3
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2.00
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0.5
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90
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10
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4
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3.50
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0.5
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90
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10
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5
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3.60
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0.5
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10
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90
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6
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5.00
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0.5
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10
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90
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进样浓度：约1 mg/L；
进样量：1 μL；
保留时间：三乙膦酸铝约0.26min。
质谱分析条件：
ESI- 灵敏度模式；
Q质量数设定：m/z 109 ( C2H6O3P-)；
TOF扫描质量范围：m/z 50~1200；
扫描时间：0.3 s；
毛细管电压：2.5 kV；
锥孔电压：120 V；
碰撞能量：10~30V；
离子源温度：120 ℃；
脱溶剂气流量：900 L/h；
脱溶剂气温度：450 ℃；
锥孔反吹气流量：40 L/h；
实时校准参比离子（亮氨酸脑啡肽，LE）m/z 556.277 1；
MS/MS单点校正（m/z 556.277 1）；
LockSpray
扫描时间：0.5
s。
