仪器及设备: 超高效液相色谱-四极杆/飞行时间质谱联用仪( UPLC-Q/TOF):WATERS ACQUITY H-Class(UPLC)、Xevo G2-XS(Q-TOF);碰撞气:高纯氩,99.999%(输出0.05MPa)。氮气发生器:PEAK NM32LA;
色谱柱:Waters ACQUITY UPLC BEH C18 1.7μm(2.1 mm×50 mm)。柱温40 ℃。样品盘温度10 ℃。
试剂与样品: 溴氰菊酯,98%;水:一级水;乙腈:LC/MS级,Fisher Scientific。
液相色谱分析条件:
流动相洗脱模式:梯度洗脱。
流动相梯度洗脱模式
序号
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时间
/min
|
流量
/mL/min
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乙腈
/%
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水(5mmol甲酸铵+0.1%甲酸)/%
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曲线
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1
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Initial
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0.5
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10
|
90
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6
|
2
|
0.20
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0.5
|
10
|
90
|
3
|
2.00
|
0.5
|
90
|
10
|
4
|
3.50
|
0.5
|
90
|
10
|
5
|
3.60
|
0.5
|
10
|
90
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6
|
5.00
|
0.5
|
10
|
90
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进样浓度:约1 mg/L;
进样量:1 μL;
保留时间:溴氰菊酯约2.94min。
质谱分析条件:
ESI+ 灵敏度模式(M+NH4);
Q质量数设定:m/z 521;
TOF扫描质量范围:m/z 50~1200;
扫描时间:0.3 s;
毛细管电压:3 kV;
锥孔电压:120 V;
碰撞能量:12V;
离子源温度:120 ℃;
脱溶剂气流量:1000 L/h;
脱溶剂气温度:180 ℃;
锥孔反吹气流量:40 L/h;
实时校准参比离子(亮氨酸脑啡肽,LE)m/z 556.277 1;
MS/MS单点校正(m/z 556.277 1);
LockSpray
扫描时间:0.5
s。