仪器及设备: 超高效液相色谱-四极杆/飞行时间质谱联用仪( UPLC-Q/TOF):WATERS ACQUITY H-Class(UPLC)、Xevo G2-XS(Q-TOF);碰撞气:高纯氩,99.999%(输出0.05MPa)。氮气发生器:PEAK NM32LA; 色谱柱:Waters ACQUITY UPLC BEH C18 1.7微米(2.1 mm×50 mm)。柱温40 ℃。样品盘温度10 ℃。
试剂与样品: 二甲戊灵:纯度97%;水:一级水;乙腈:LC/MS级,Fisher Scientific。
液相色谱分析条件:
流动相洗脱模式:梯度洗脱。
流动相梯度洗脱模式
序号
|
时间
/min
|
流量
/mL/min
|
乙腈
/%
|
水
/%
|
曲线
|
1
|
Initial
|
0.5
|
10
|
90
|
6
|
2
|
0.20
|
0.5
|
10
|
90
|
3
|
2.00
|
0.5
|
90
|
10
|
4
|
3.50
|
0.5
|
90
|
10
|
5
|
3.60
|
0.5
|
10
|
90
|
6
|
5.00
|
0.5
|
10
|
90
|
进样浓度:约1 mg/L;
进样量:1 微升;
保留时间:二甲戊灵约2.78min。
质谱分析条件:
ESI+ 灵敏度模式;
Q质量数设定:m/z 282;
TOF扫描质量范围:m/z 50~1200;
扫描时间:0.3 s;
毛细管电压:2.5 kV;
锥孔电压:120 V;
碰撞能量:6~15V;
离子源温度:120 ℃;
脱溶剂气流量:900 L/h;
脱溶剂气温度:450 ℃;
锥孔反吹气流量:40 L/h;
实时校准参比离子m/z 556.277 1。